恩式蒸餾測定儀(恩氏蒸餾法)通常用于測定石油產(chǎn)品(如汽油、柴油、潤滑油等)的蒸發(fā)特性,尤其是蒸餾溫度和蒸餾分餾過程。該方法能幫助分析石油產(chǎn)品的揮發(fā)性和分餾特性,尤其在石油精煉及質(zhì)量控制中有廣泛應(yīng)用。以下是恩式蒸餾測定儀的基本操作步驟:
1. 準備工作
清潔儀器:在操作之前,確保蒸餾器、接收瓶、溫度計等部件已被清潔干凈,避免殘留物影響測量結(jié)果。
檢查設(shè)備:檢查儀器是否正常工作,溫度計是否準確,冷卻水是否流通順暢,電源是否穩(wěn)定等。
校準儀器:如果有必要,可使用已知的標準液體或物質(zhì)進行校準,確保儀器的準確性。
2. 樣品準備
取樣:根據(jù)測試要求,從待測樣品中取適量的液體。確保樣品充分均勻,不存在沉淀物或氣泡。
測量樣品量:通常需要測量一定量的樣品,通常為200-500 mL。測量時應(yīng)確保樣品的溫度處于常溫(20-25°C)或規(guī)定溫度范圍內(nèi)。
3. 裝樣
將取樣的石油產(chǎn)品(樣品)加入蒸餾瓶中,確保液面不超過瓶內(nèi)的最高標線(以避免過量溢出)。
將蒸餾瓶的塞子或連接口連接好,以確保蒸餾過程中沒有氣體泄漏。
4. 設(shè)置溫度
啟動儀器并調(diào)節(jié)所需的加熱溫度。根據(jù)實驗要求設(shè)定目標溫度,一般會從常溫開始加熱,直至達到蒸發(fā)開始溫度。
通常,根據(jù)不同的產(chǎn)品,蒸發(fā)開始的溫度和所需的蒸餾范圍會有所不同,例如,對于汽油類產(chǎn)品通常設(shè)置為50-200°C的范圍。
5. 加熱樣品
打開加熱裝置,開始加熱樣品,注意調(diào)整加熱功率,確保加熱速度適中,不要過快,以防蒸汽發(fā)生劇烈波動。
在加熱過程中,冷卻水流經(jīng)冷凝器,并在冷凝管中將蒸汽冷卻成液體。
6. 蒸餾過程
隨著加熱,樣品會逐漸蒸發(fā)并通過冷凝器進行冷卻。根據(jù)不同的溫度,蒸餾器會將蒸氣分成不同的餾分。
儀器通常會設(shè)有多個溫度點,這些溫度點對應(yīng)不同的餾分,操作時需要記錄蒸餾過程中各溫度下的餾出量。
7. 記錄蒸餾數(shù)據(jù)
溫度與體積記錄:在蒸餾過程中,實時記錄溫度和蒸餾液體的體積。通常會根據(jù)不同溫度階段的液體體積,繪制蒸餾曲線。
分餾過程:記錄各溫度下的蒸餾分餾量,并根據(jù)分餾點標定各個餾分的溫度范圍。
8. 停止蒸餾
當(dāng)樣品已蒸餾至預(yù)定的終止溫度或蒸餾結(jié)束時,停止加熱并關(guān)閉蒸餾器。
取下冷凝器和蒸餾瓶,分別記錄各階段的蒸餾液體體積。
9. 清理儀器
在實驗完成后,及時清理所有儀器部件,特別是蒸餾瓶和冷凝器,避免殘留物質(zhì)影響下次實驗結(jié)果。
按照儀器制造商的說明進行維護和校準,確保設(shè)備的長期穩(wěn)定性和準確性。
10. 數(shù)據(jù)分析
根據(jù)蒸餾過程中的溫度和體積數(shù)據(jù),繪制蒸餾曲線。
分析樣品的蒸發(fā)特性、分餾行為以及其他相關(guān)參數(shù),如不同沸點的餾分的量、蒸發(fā)指數(shù)等。